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杏仁止咳合剂中陈皮的TLC鉴别方法的研究

时间:2021-03-17 09:01 点击次数:
  本文摘要:目的创建杏仁化痰合剂的薄层鉴别方法。方法使用薄层色谱法,自由选择有所不同的展开剂对杏仁化痰合剂中的陈皮展开辨别。结果陈皮提取物在乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)中进行效果较好。 薄层色谱辨别可检测样品中适当的薄层斑点,斑点明晰,阴性对照物无阻碍。结论本方法简单、不切实际、精确,可用作杏仁化痰合剂的质量掌控。

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目的创建杏仁化痰合剂的薄层鉴别方法。方法使用薄层色谱法,自由选择有所不同的展开剂对杏仁化痰合剂中的陈皮展开辨别。结果陈皮提取物在乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)中进行效果较好。

薄层色谱辨别可检测样品中适当的薄层斑点,斑点明晰,阴性对照物无阻碍。结论本方法简单、不切实际、精确,可用作杏仁化痰合剂的质量掌控。

关键词:杏仁化痰合剂;陈皮;薄层色谱法DriedtangerineofAlmondcoughmixtureTLCidentificationmethodresearchMajorofPharmaceuticsCollegeofPharmaceuticalandFoodScienceGrade2010ZHOUQian-nanAbstract:ObjectiveToestablishathinlayerchromatography(TLC)methodforqualitativelyanalyzingAlmondcoughmixture.MethodUsingthinlayerchromatography,choiceofdifferentexpansionagenttoidentifyDriedtangerineofAlmondcoughmixture.ResultsDriedtangerineextractinaceticacidethylester-methanol-wateracetatecarriedtheeffectisgood.Thin-layerspotsfromthesamplescanbeidentified,andthespotswereclear.Thenegativecontrolshowednointerference.ConclusionsTheTLCmethodissimple,feasible,andaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofAlmondcoughmixture.Keywords:Almond-coughmixture;Driedtangerine;thinlayerchromatography前言杏仁化痰合剂是由通药制药集团股份有限公司生产的一种糖浆剂。主要由杏仁、百步、远志、陈皮、桔梗、甘草构成,用作化痰止咳,腹痛痰多,痰鼻音压肺,缓、慢性支气管炎等。

杏仁化痰合剂中陈皮为主要成分,主治脾胃不和,脘腹胀痛,不思饮食,腹泻,痰湿阻肺,腹痛痰多,胸膈满闷,头目失眠,水肿,小便不利,小便秘结;乳痈疥癣,中鱼蟹毒、酒毒。本文通过较为杏仁化痰合剂中陈皮在有所不同展开剂中的进行情况,自由选择最佳展开剂条件。根据查询文献由此可知,陈皮对照药材溶液的制取方法有乙酸乙酯提取[1]、甲醇提取[2]。陈皮对照药材溶液较好的展开剂:乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)[3],二氯甲烷-甲醇(19:1)[4],甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)[5],乙醚-甲醇-水(32:17:5)[6],石油醚(60~90℃)-丙酮(9:4)。

使用紫光灯(365nm)下仔细观察荧光以及用于显色剂5%香草醛硫酸溶液。通过本文的研究为改良杏仁化痰合剂中陈皮的TLC鉴别方法及其质量掌控获取依据。1实验材料1.1仪器电子分析天平(上海精天电子仪器有限责任公司);KQ-100E型超声波清洗器(昆山成像仪器有限公司);硅胶G板(制做);WFH-203J三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);恒温电热套(北京中兴伟业仪器有限公司);循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。

1.2药品杏仁化痰合剂(通药集团制药有限公司),药材杏仁、百部、远志、陈皮、桔梗、甘草(皆出售于通化市国民行进大药房),所用试剂皆为分析显。2实验方法和结果2.1实验室条件实验室温度18℃,实验室相对湿度52%。

2.2制取硅胶G板2.2.10.5%羧甲基纤维素钠溶液的制取用电子天平准确秤羧甲基纤维素钠0.5g,放进小烧杯中,较慢重新加入事前准备好的温水,至100mL,并在重新加入时用玻璃棒大大的加热,使其减缓沉淀,摆放过夜,使其充份溶胀,可用。2.2.2砖硅胶G板称硅胶G粉5g,取出研钵中,重新加入2.2.1中提炼的羧甲基纤维素钠溶液15mL,用研杵研磨均匀分布,且肉眼仔细观察无气泡,即得相同互为匀浆,将相同互为匀浆涂铺在准备好的玻璃板上,使整块板均匀分布涂抹有相同互为匀浆,一般以250μm厚度铺板,晒干,60-70℃浸泡,用于前105℃活化1h,敲于潮湿处以待用于。2.3供试品溶液的制取2.3.1甲醇、乙酸乙酯提取物所取杏仁化痰合剂20mL,特甲醇50mL,成像处置30min,肾小球,滤液蒸干。

残渣煮沸20mL使沉淀,用乙醚萃取2次,每次30mL,弃去乙醚液,水液用乙酸乙酯萃取2次,每次30mL,拆分乙酸乙酯液,蒸干,残渣特甲醇1mL使沉淀,作为供试品溶液。2.3.2乙酸乙酯提取物所取杏仁化痰合剂20mL,用乙酸乙酯振摇萃取2次,每次30mL,拆分乙酸乙酯液,蒸干,残渣特乙酸乙酯2mL使沉淀,作为供试品溶液。

2.3.3甲醇提取物所取杏仁化痰合剂5mL,特甲醇40mL,成像处置20min,肾小球,滤液稀释至1mL,作为供试品溶液。2.3.4石油醚、乙酸乙酯提取物所取杏仁化痰合剂10mL,煮沸10mL,改置分液细管中,特石油醚(60~90℃)10mL振摇萃取,弃去石油醚液,水溶液用乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,拆分乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣特甲醇1mL使沉淀,作为供试品溶液。2.4对照五品溶液的制取2.4.1甲醇提取物所取陈皮对照药材1g,特甲醇40mL,成像处置15min,肾小球,滤液稀释至1mL,作为对照五品溶液2.4.2乙醚、乙酸乙酯提取物所取陈皮10g,研细,特甲醇50mL,成像处置30min,肾小球,滤液蒸干。

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残渣煮沸20mL使沉淀,用乙醚60mL,分2次萃取,每次30mL,弃去乙醚液,水液用乙酸乙酯60mL,分2次萃取,每次30mL,拆分乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣特甲醇1mL使沉淀,作为对照五品溶液。2.4.3乙酸乙酯提取物所取陈皮对照药材0.5g,特乙酸乙酯20mL,冷却转往1小时,肾小球,滤液蒸干,残渣特乙酸乙酯1mL使沉淀,作为对照药材溶液。2.4.4石油醚、乙酸乙酯提取物所取陈皮对照药材1g,研细,煮沸10mL,改置分液细管中,特石油醚10mL,振摇萃取,弃去石油醚液,水溶液用乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,拆分乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣特甲醇1mL使沉淀,作为对照药材溶液。2.5阴性对照五品溶液的制取2.5.1甲醇提取物杏仁化痰合剂处方中过来陈皮,所取20mL,特甲醇40mL,成像处置15min,肾小球,滤液稀释至1mL,作为阴性对照五品溶液。

2.5.2乙酸乙酯提取物杏仁化痰合剂处方中过来陈皮,,所取20mL,用乙酸乙酯振摇萃取2次,每次20mL,拆分乙酸乙酯液,蒸干,残渣特乙酸乙酯2mL使沉淀,作为阴性对照五品溶液。2.6展开剂和染剂方法的自由选择2.6.1展开剂的自由选择依据参考文献资料以及试验结果,较为乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13),二氯甲烷-甲醇(19:1),甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1),乙醚-甲醇-水(32:17:5),石油醚(60~90℃)-丙酮(9:4)展开剂的进行效果,根据其效果及极性自由选择乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)展开进行。2.6.2染剂方法的自由选择对比紫光灯(365nm)下审视和5%香草醛硫酸溶液下的染剂结果,由于不受实验室条件容许搭配在紫光灯(365nm)下审视时效果不是很理想,最后搭配5%香草醛硫酸溶液下染剂。

2.7薄层色谱分析照薄层色谱法(中国药典2010年版一部序言VIB)试验,汲取上述供试品,对照五品,阴性对照液,标准品4种溶液各2uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13),为展开剂,进行,展距大约8cm,放入,晒干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃下冷却至斑点染剂明晰。闻图1。图1杏仁化痰合剂中陈皮在乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)TLC辨别3辩论使用有所不同的展开剂对杏仁化痰合剂中的陈皮展开进行,结果表明以乙酸乙酯为萃取剂取得的陈皮提取物在以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂中,进行效果较好,板内供试品溶液与对照五品陈皮有完全相同斑点,阴性对照物无阻碍,确认以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂。

使用本展开剂能较好的对杏仁化痰合剂中的陈皮展开薄层辨别,有效地掌控制剂质量。杏仁化痰合剂中的陈皮可以用乙酸乙酯萃取,也能用甲醇萃取,但甲醇提取物进行效果劣,斑点不明晰;乙酸乙酯提取物进行效果好,进行距离宽。该薄层进行距离要充足宽,否则染剂后特征成分斑点有可能被覆盖面积,影响结果辨别。

萃取过程中对于质量和时间的掌控要严苛,药品质量秤要十分准确,萃取时间尽可能在规定时间,确保有效成分需要充份萃取出来,以便试验。祝贺从论文的设计到实验的顺利再行到文学创作的已完成,这一阶段我遇上了很多难题,论文设计上是指导教师马春娟在给与了我精心指导;实验过程中也是马老师及我的同学给与了我协助;文学创作时堪称获得了更好同学的协助。感激这些老大过我的人,谢谢!参考文献[1]张朝民.利咽响声丸薄层色谱辨别[J].时珍国医国药.2005,16(7):637.[2]潘鹏翔.川杏合剂薄层色谱辨别研究[J].亚太传统医药.2012,8(6):46-48.[3]刘玉辉,于丝.TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮的定性鉴别方法[J].工企医刊.2010,23(4):82-83.[4]刘锐玲,曲婷丽,赵正保.小儿吐泻宁散的薄层色谱鉴别方法研究[J].山西医科大学学报.2010,41(2):137-139.[5]江英桥.热毒宁口服液薄层色谱辨别的研究[J].现代食品与药品杂志.2006,16(3):47-50.[6]贺涛,谭亚芹.蒿芩清胆颗粒的薄层色谱辨别[J].中华中医药学刊.2008,26(9):1995-199.。


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